杭州譜育科技發(fā)展有限公司
新國標應對,LCMS/MS法測定豬肉中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類化合物
檢測樣品:豬肉
檢測項目:抗生素
方案概述:本文根據(jù)《GB31658.17--2021》,建立了使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測定豬肉中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類化合物含量快速且高靈敏度的檢測方法,為食品安全檢測提供有效技術(shù)支持。
近年來,隨著畜禽和水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)的快速發(fā)展,抗生素的濫用引起了廣泛的關(guān)注。四環(huán)素類抗生素是一種由放線菌產(chǎn)生的廣譜抗菌素,喹諾酮是通過抑制DNA旋轉(zhuǎn)酶的活性殺滅細菌的一類人工合成化合物,磺胺類可以對于細菌感染類疾病進行有效治療,這三類抗生素在養(yǎng)殖業(yè)中被廣泛用于預防、治療畜禽、水產(chǎn)的疾病和促進生長。由于抗生素在動物機體組織中的殘留,人食用動物組織后抗生素在人體內(nèi)殘留、蓄積,造成人體對該藥的耐藥性,破壞腸道菌群,影響人體的免疫系統(tǒng)。因此,動物源食品中的抗生素類化合物分析具有重要意義。
今年2月開始實行國家標準《GB 31658.17--2021食品安全國家標準 動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,該方法具有靈敏度高,選擇性和特異性好的優(yōu)勢,可以對低濃度的三類抗生素同時進行定量分析,滿足豬肉中此三類抗生素的檢測需求。本應用中心根據(jù)《GB 31658.17--2021》,建立了使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測定豬肉中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類化合物含量快速且高靈敏度的檢測方法,為食品安全檢測提供有效技術(shù)支持。
關(guān)鍵詞:LC-MS/MS、食品、四環(huán)素、磺胺、喹諾酮、抗生素類獸殘、GB 31658.17-2021
實驗部分
儀器
表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀
表2 正離子檢測化合物液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)
試劑及標準品
試劑:質(zhì)譜級甲酸(CNW)、色譜級甲醇(Merck);
純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);
標準品:四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物標準品均購自上海安譜標準品購天津阿爾塔。
樣品前處理
按照《GB 31658.17--2021食品安全國家標準 動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》“8 測定步驟”中的步驟進行樣品前處理,本次實驗選用市售豬肉做為空白基質(zhì)。
檢出限
表3 四環(huán)素類、磺胺類以及喹諾酮類藥物的檢出限和定量限
按照國標前處理方式制備豬肉基質(zhì)加標樣品提取液,加標濃度分別為國標規(guī)定的方法檢出限和定量限,即2μg/kg和10μg/kg,進樣后計算信噪比,結(jié)果如表3所示,2μg/kg的樣品提取液各化合物信噪比均遠大于3,10μg/kg的樣品提取液各化合物信噪比均遠大于10。
圖2 2μg/kg豬肉基質(zhì)加標樣品提取液各化合物定量離子圖譜
圖3 10μg/kg豬肉基質(zhì)加標樣品提取液各化合物定量離子圖譜
測試結(jié)果
結(jié)語
豬肉樣本經(jīng)國家標準《GB 31658.17—2021》前處理后,使用LC-MS/MS系統(tǒng)測定四環(huán)素類、磺胺類以及喹諾酮類藥物殘留量。本文考察了方法的線性、檢出限、精密度以及加標回收率等,測試結(jié)果顯示各類指標均符合國標要求,使用高靈敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系統(tǒng),可以對動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類以及喹諾酮類藥物含量進行靈敏、準確的定量檢測。
完整報告下載
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附錄
設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 5210配置詳情
二、標準品
相關(guān)產(chǎn)品清單
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